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    環境監測:土壤重金屬污染物的測定方法

    土壤中無機污染物中以重金屬比較突出,主要是由于重金屬不能為土壤微生物所分解,而易于積累.轉化為毒性更大的甲基化合物,甚至有的通過食物鏈以有害濃度在人體內蓄積,嚴重危害人體健康。

    土壤重金屬污染物主要有汞、鎘、鉛、銅、鉻、砷、鎳、鐵、錳、鋅等,測量土壤中重金屬污染物主要分為以下幾種檢測方法:

    原子熒光法/吸收法

    原子熒光光譜儀的組成:

    主要由激發光源、原子化器和檢測器三部分組成。 

    共振熒光:

    原子蒸氣受具有特征波長的光源照射后,其中一些自由原子被激發躍遷至較高能態,然后以直接躍遷形式回復到基態,當激發輻射的波長與所產生的熒光波長相同時,這種熒光稱為共振熒光。

    主要優點:

    靈敏度較高、譜線比較簡單、分析曲線的線性范圍較寬、可同時進行多元素測定。 

    氫化物發生原子熒光法測定砷、硒、銻、鉍的方法原理:

    (1)在消解處理水樣后加入還原劑(如硫脲),把砷、銻、鉍還原成三價,硒還原成四價;在酸性介質中加入硼氫化鉀溶液,三價砷、銻、鉍和四價硒分別形成砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體;

    (2)生成的砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體由載氣(氬氣)直接導入石英管原子化器中,進而在氬氫火焰中原子化;

    (3)基態原子受特種空心陰極燈光源的激發,產生原子熒光;

    (4)檢測原子熒光的相對強度,利用熒光強度與溶液中的砷、銻、鉍和硒含量呈正比的關系,計算樣品溶液中相應成分的含量。

    原子熒光法測定水中砷、銻時,一般要在水樣中加入硫脲和抗壞血酸的作用:

    將水樣中的砷、銻還原成三價,同時也作為抗干擾的掩蔽劑。

     

    用原子熒光法測定水中砷、硒、銻、鉍時,配制1000m1 0.7%硼氫化鉀溶液的過程:

    稱取7g硼氫化鉀于預先加有2gKOH的200mL去離子水中,用玻璃棒攪拌至溶解后,用脫脂棉過濾,稀釋至1000ml。

    原子吸收光譜儀的組成:

    由光源、原子化器、分光系統和檢測系統四部分組成。

    原子吸收光譜儀的火焰原子化裝置包括:

    霧化器和燃燒器

    火焰原子吸收光譜儀的原子化器的作用:

    產生基態原子,用以吸收來自銳線源的共振輻射。

    原子吸收光度法的工作原理:

    由光源發出的特征譜線的光被待測元素的基態原子吸收,使特征譜線的能量減弱,其減弱程度與基態原子的濃度成正比,依此測定試樣中待測元素的含量。

    原子吸收光譜儀的光源應滿足的條件:

    (1)光源能發射出所需的銳線共振輻射,譜線的輪廓要窄;

    (2)光源要有足夠的輻射強度,輻射強度應穩定、均勻:

    (3)燈內充氣及電極支持物所發射的譜線應對共振線沒有干擾或干擾極小。

    原子吸收光度法測試樣品前,空心陰極燈為何需要預熱:

    通過預熱達到空心陰極燈內外的熱平衡,使原子蒸氣層的分布與厚度均勻后,發光強度才能穩定,才能進行正常測量。

    原子吸收光譜儀中,衡量原子化器性能的指標有哪些?

    原子化器能否在適當的時間內,將試樣中的待測元素定量地原子化,少受其他因素的干擾,這是主要指標:其次是原子化過程的穩定性以及在原子化過程中引致的噪聲大小。

    為何原子吸收光度法必須用銳線光源:

    銳線光源即發射線的半寬度比火焰中吸收線的半寬度窄得多,基態原子只對0.001~0.002nm波長的特征波長的輻射產生吸收,若用產生連續光譜的燈光源,基態原子只對其中極窄的部分有吸收,致使靈敏度極低而無法測定。若用銳線光源,就能滿足原子吸收的要求。

    原子吸收光度法氘燈扣除背景的原理:

    當氘燈發射的光通過原子化器時,同樣可為被測元素的基態原子和火焰的背景吸收。由于基態原子吸收的波長很窄,對氘燈總吸收所占的分量很小(<1%),故近似地把氘燈的總吸收看做背景吸收。二者相減(在儀器上,使空心陰極燈和氘燈的光交替通過原子一起來實現),即能扣除背景吸收。

    火焰原子吸收光度法中常用消除化學干擾的方法有:

    加釋放劑、加保護劑、加助熔劑、改變火焰種類、化學預分離等。



    等離子體發射光譜


    什么是等離子體:

    等離子體是物質在高溫條件下,處于高度電離的一種狀態。由原子、離子、電子和激發態原子、離子組成,總體呈電學中性和化學中性。為物質在常溫下的固體、液體、氣體狀態之外的第四狀態。 

    等離子體發射光譜法的分析原理:

    (1)高頻發生器產生的交變電磁場,使通過等離子體火炬的氬氣電離、加速并與其他氬原子碰撞,形成等離子體;

    (2)過濾或消解處理過的樣品經進樣器中的霧化器被霧化,并由氬載氣帶入等離子體火炬中被原子化、電離、激發;

    (3)不同元素的原子在激發或電離時可發射出特征光譜,特征光譜的的強弱與樣品中原子濃度有關,與標準溶液進行比較,即可定量測定樣品中各元素的含量。

    電感耦合高頻等離子焰炬的特點:

    (1)由于高頻感應電流的趨膚效應產生的電屏蔽大大地減緩了原子和離子的擴散,因而是非常靈敏的分析光源,一般元素的檢測極限常低于10-8g/ml;

    (2)激發溫度高,可達8000~10000K,能激發一些在一般火焰中難以激發的元素,且不易生成難熔金屬氧化物;

    (3)放電十分穩定,分析精密度高,偏差系數可小至0.3%:

    (4)等離子體的自吸效應很小,分析曲線的直線部分范圍達4~5個數量級:

    (5)基體效應小,化學干擾少,通??捎眉兯渲茦藴嗜芤?,或用同一套標準試樣溶液來分析幾種基體不同的試樣;

    (6)可同時進行多元素測定。 

    ICP光譜儀的組成:

    ICP光譜儀主要由兩大部分組成,即ICP發生器和光譜儀。ICP發生器包括高頻電源、進樣裝置及等離子體炬管,光譜儀包括分光器、檢測器及相關的電子數據系統,它的輔助裝置是穩壓電源及供氣系統。

    配制ICP-AES法測定所用的多元素混合標準溶液時,應考慮的因素:

    (1)為進行多元素同時測定,簡化操作手續,可根據元素間相互干擾的情況與標準溶液的性質,用單元素中間標準溶液,分組配制多元素混合標準溶液;

    (2)由于所用標準溶液的性質及儀器性能以及對樣品待測項目的要求不同,元素分組情況也不盡相同;

    (3)混合標準溶液的酸度盡量保持與待測樣品溶液的酸度一致。 

    ICP-AES法測定水中溶解態元素時,如何進行樣品預處理?

    樣品采集后立即通過0.45vm濾膜過濾,棄去初始的50~100m1溶液,收集所需體積的濾液,并用(1/1)硝酸把溶液調節至Ph<2。廢水試樣加入硝酸至含量達到1%。 

    如何用ICP-AES法測定水中非溶解態元素?

    用ICP-AES法測定水中非溶解態元素時,可把未通過0.45μm濾膜的殘存物,經HN03+HCl混酸消解后,用ICP-AES法進行測定,也可由元素總量減去可溶態元素含量而得。

    在ICP-AES法中,為什么必須特別重視標準溶液的配制?

    (1)不正確的配制方法將導致系統偏差的產生:

    (2)介質和酸度不合適,會產生沉淀和渾濁;

    (3)元素分組不當,會引起元素間譜線干擾;

    (4)試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變異和誤差增大。

    ICP-AES測定時,采用標準曲線法定量分析的原理:

    在發射光譜定量分析中,譜線強度與試樣含量存在如下關系:I=aCb,

    式中:b是自吸收系數,一般情況下b≤1,b值與光源特性、樣品中待測元素含量、元素性質及譜線強度等因素有關。

    當試液中元素含量不特別高時, 自吸收系數接近于1,此時譜線強度和濃度呈直線關系??膳渲?~5個濃度的標準樣品系列,在合適的分析條件下激發樣品,在線性坐標中繪制標準曲線。

    一般情況下應得到通過坐標原點良好線性的標準曲線,利用待測樣品的譜線強度由標準曲線上求出試樣含量。

    實際工作中,由于ICP光源的自吸收比較低,且儀器穩定性也在不斷改進,一般情況下標準曲線的線性及穩定性均佳,在分析較低濃度樣品時,有時可用兩點法繪制標準曲線。即用一個標準溶液及一個空白溶液校準儀器,然后進行樣品分析。

    便攜式X 射線土壤重金屬污染物熒光光譜儀

    便攜式X 射線土壤重金屬污染物熒光光譜儀可以現場快速測定土壤重金屬嗎?
    目前現場快速測定土壤重金屬主要采用手持式土壤重金屬檢測儀,也就是大家常說的XRF土壤分析儀。該技術可以現場對土樣直接采集,實現重金屬的現場實時檢測,與以往實驗室檢測相比,節省了大量的時間和成本。該技術方法受到了美國環境保護局和世界上其他主要監管機構的青睞。
    XRF技術:即 X射線熒光光譜分析技術,是一種無損檢測手段,無需對樣品進行消解前處理,測試時間短,工作效率高,多元素同時檢測。主要利用初級X射線光子或其他微觀離子激發待測物質中的原子,使之產生熒光(次級X射線),產生的熒光會因重金屬的不同而不同,進而對重金屬進行定性及定量分析。
     
    手持式重金屬檢測儀一般能測定土壤中的多少種重金屬元素?
    一般可以測定30多種重金屬元素,分析范圍一般從硫(S)-鈾(U)??蓹z測的主要元素為:K、Ca、S、P、Cl、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Hg、As、Pb、Se、Rb、Sr、Y、Zr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、V、Co、W、Bi、Th、U等31個元素。
     
    對被測樣品的種類和形態是否有具體要求?
    被測樣品的形態可以是固態(塊狀或粉末狀)、液態及泥漿態等,只要濃度高于設備的檢出限即可。不同元素、不同基體的檢出限有所差異,一般在2~10ppm之間。 
    手持式土壤重金屬檢測儀如何使用?
    首先需要用標準樣塊對檢測儀進行校準,以確保儀器正常工作并達到使用的良好狀態,手持式土壤重金屬檢測儀一般8小時校準一次,期間即使更換電池或開關機等都無需對設備進行再次校準。校準后,根據項目實際情況,設定測試時間,進行土壤樣品測定,儀器操作非常簡單,只需扣動一下扳機,測試就會進行,到達測試設定時間,儀器自動停止。  
    在使用中需要注意哪些問題?
    手持式土壤重金屬檢測儀操作簡單,使用人不需要有**背景,只需簡單培訓就可以進行儀器操作。但需要注意的是:
    (1) 忌高溫,一般使用溫度在-10℃—50℃,儀器的長時間使用也會造成儀器溫度過高,在這種情況下,需稍作休息后再進行測定,以免儀器過熱引起設備損壞。目前市場上,Olympus Innov-X系列產品對此做了相關的改進,更加注重設備的散熱的系統改進,同時儀器自帶過熱保護功能,當儀器過熱時,系統會進行提醒。
    (2) 忌摔。由于設備中含有X射線發光管,因此一般手持式設備在操作時要避免對設備進行劇烈的撞擊。如何防摔、抗摔也是目前手持式土壤重金屬檢測儀研究和改進的方向。
     
    手持式土壤重金屬檢測儀檢測一個樣品一般需多長時間?
    一般測試一個土壤樣品需要60s-100s。
    測試樣品的準備度及重復性如何?

    測試樣品的準確度及重復性是大家*為關注的一點。使用者通常會拿著手持XRF分析儀的測試結果與化學方法的測試結果進行對比,由于原理不同、測試條件以及受到小型化后功率等各方面影響,結果會出現一定偏差,這個是毋庸置疑的。手持XRF分析儀通過合理的測試條件設定(如測試時間、樣品處理等),能夠得到可接受誤差范圍內的測試結果。
    目前手持式土壤重金屬檢測儀的品牌有哪些?
    手持式土壤重金屬檢測儀品牌主要有申貝、天瑞、浪聲、3V、賽默飛尼通、布魯克、奧林巴斯等。
    手持式土壤重金屬儀如出現設備故障如何解決?
    當儀器軟件出現故障的時候,可以將儀器連接至電腦,通過電腦對儀器軟件等進行修復,同時儀器工程師也可以遠程對設備進行診斷維護。
    手持式土壤重金屬儀是否還能在其他行業領域進行應用?
    對于手持式重金屬檢測儀,其實更多的應用在合金檢測領域,通過儀器測定可以判別合金的性質及具體成分含量。目前一臺手持式重金屬檢測儀可加載多個模塊,即土壤、合金、貴金屬、礦石、ROHS,其中ROHS模塊指可以對小孩的玩具或一些與生活密不可分的物質中的進行重金屬含量測定,以此判斷該物質對人體健康的危害。

     




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